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影響卡爾費休水分儀測試結(jié)果的因素有哪些?

更新時間:2021-09-14 瀏覽次數(shù):2211

上海密通儀器卡爾費休水分儀操作簡單,自動化程度高,結(jié)果可靠,在操作、準(zhǔn)確性、精度、速度等方面都有較大優(yōu)勢,應(yīng)用比較廣泛。但在實際檢測工作中,如果對影響試驗結(jié)果的一些因素重視不夠,就會導(dǎo)致試驗的準(zhǔn)確度和精密度不高、檢測結(jié)果誤差大,影響分析判斷。我們結(jié)合實際檢測工作中采用卡爾費休水分儀測定水性涂料、乳液中水分含量的一些經(jīng)驗,總結(jié)分析影響試驗結(jié)果的因素。

  卡爾費休試劑的標(biāo)定也是影響卡爾費休水分儀測定水分含量結(jié)果的因素之一??栙M休試劑容易引起副反應(yīng),且對水的敏感度較高,極易和空氣中的水發(fā)生作用,使試劑相對于水的滴定度不斷下降,所以需定期對卡爾費休試劑進行標(biāo)定。卡爾費休試劑的標(biāo)定頻次取決于所選用的卡爾費休試劑的種類和水分儀的密閉程度。

  檢測水分含量前,每次都先標(biāo)定卡爾費休試劑,可以選用二水合酒石酸鈉或蒸餾水來標(biāo)定卡爾費休試劑的濃度。一般選用蒸餾水來標(biāo)定,用微量進樣針抽取10μL蒸餾水滴加到滴定杯中,用減量法稱得加入水的質(zhì)量(到0.1 mg),并將數(shù)據(jù)輸入系統(tǒng)中。用卡爾費休試劑滴定至終點,記錄儀器顯示出測定結(jié)果。重復(fù)幾次(兩次測定結(jié)果的相對偏差不得大于3.5%),北京卡爾費休水分儀會自動記錄幾次結(jié)果的平均值。

  由于甲醇不僅作為溶劑,還直接參與了反應(yīng),隨著測定次數(shù)的增加,甲醇的量逐漸減少,當(dāng)甲醇量過少時,則水或其他任何含活潑氫的化合物都能代替甲醇中間化合物發(fā)生反應(yīng),這樣將擾亂化學(xué)反應(yīng)的計量,使反應(yīng)對水沒有特殊的選擇性。因此,在試驗過程中要注意滴定底液中是否有足夠的甲醇,確保底液溶劑中甲醇的量大于50%。


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