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技術(shù)文章

DSC終熔點測試實驗研究報告

更新時間:2022-08-03 瀏覽次數(shù):4823

的客戶問,為什么我們測試的熔點不穩(wěn)定?忽大忽小,誤差很大。那么客戶測試的“熔點",指的是測試的初熔點還是終熔點呢?

DSC測熔點中,基線剛開始下降時是初熔點,基線下降的值是通常定義的熔點;有些物體的熔化是一個過程,包括初熔點、融程和終熔點。

特征溫度如下圖所示[1]

① 外推起始溫度Te,即“初熔點":

外推基線與對應(yīng)于轉(zhuǎn)變開始的曲線最大斜處所作切線的交點所對應(yīng)的溫度。

② 峰溫度T,即“終熔點":

峰達到的最大值(或最小值)所對應(yīng)的溫度。

③ 外推終止溫度Tef :
    
外推基線與對應(yīng)于轉(zhuǎn)變結(jié)束的曲線最大斜處所作切線的交點所對應(yīng)的溫度。


其中終熔點,我們認為是樣品剛剛好*融化。

目前,我們測試初熔點Tei數(shù)據(jù)穩(wěn)定,但是終熔點Tp受實驗樣品量、升溫速率影響,數(shù)據(jù)有差異。我們使用華東理工大學提供的樣品:9號蠟,做本次實驗,控制單一變量(實驗樣品量、升溫速率)實驗數(shù)據(jù)如下:

1.71mg為基礎(chǔ)重量,記為1x,3.45mg2x,即2倍基礎(chǔ)重量,6.98mg4x8.5mg5x,14.19mg8x17.08mg10x;升溫速率分為0.5℃/min1℃/min、2℃/min(本次實驗使用較為低的升溫速率,平時實驗時,常用的升溫速率為5℃/min10℃/min20℃/min);

表一:在不同重量、不同升溫速率下,樣品的終熔點對比:

重量mg

倍數(shù)

升溫速率℃/min

終熔點溫度

1.71

1x

0.5

71.7

1

72.4

2

72.78

3.45

2x

0.5

72.1

1

72.59

2

73.5

6.98

4x

0.5

73.5

1

74.2

8.5

5x

1

74.4

2

74.8

14.19

8x

1

75.4

17.08

10x

0.5

74.19

1

75.89

2

76.49

表二:在1/min升溫速率下,不同重量樣品的終熔點對比:

重量mg

倍數(shù)

升溫速率℃/min

終熔點溫度

1.71

1x

1

72.4

3.45

2x

1

72.59

6.98

4x

1

74.2

8.5

5x

1

74.4

14.19

8x

1

75.4

17.08

10x

1

75.89

由上面兩個表格可見,終熔點溫度與升溫速率、實驗樣品量成正相關(guān)關(guān)系,即隨著升溫速率或?qū)嶒灅悠妨吭黾樱K熔點也會隨之的變大,因為爐體溫度不是恒定不變的,一直以一定的升溫速率增加,樣品融化總是需要一定的時間,在融化的過程中,爐體溫度一直在增加。

目前,我們使用的升溫速率比較低,如果按照正常實驗的升溫速率(5-20℃/min,數(shù)據(jù)將偏差的比較大)

為更加明顯的觀察以上表格內(nèi)的數(shù)據(jù),我們將實驗曲線綜合處理,如下圖所示:

注:為了更加明顯的觀察曲線終熔點的區(qū)別,我們將熔點峰放大到全屏展示,因此數(shù)據(jù)曲線將顯示出微觀的波動,相對其他數(shù)據(jù)報告的曲線會波動比較大,正常坐標范圍室,基線是很平穩(wěn)的。

2:在0.5/min升溫速率下不同重量樣品的終熔點對比圖

3:在1/min升溫速率下不同重量樣品的終熔點對比圖

4:在2/min升溫速率下不同重量樣品的終熔點對比圖

51.71mg樣品,在不同升溫速率下的終熔點對比圖

63.45mg樣品,在不同升溫速率下的終熔點對比圖

717.08mg樣品,在不同升溫速率下的終熔點對比圖

由上述6張曲線圖的直觀展示,初熔點相對比較穩(wěn)定,終熔點隨著升溫速率的變化、試驗樣品量的變化而變化,因此,我們設(shè)備在使用標準樣品校正的時候,通常情況下,使用該標準樣品的初熔點位置為標準熔點數(shù)據(jù)。

因此,如果您需要與其他單位做數(shù)據(jù)對比,要提前溝通好,對比的是初熔點還是終熔點?升溫速率是多少?實驗樣品量是多少?不然,極大可能會出現(xiàn)數(shù)據(jù)對不上,但是設(shè)備標定正確的事情,造成不必要的誤會。

如對上文數(shù)據(jù)和觀點有何異議,歡迎與我們聯(lián)系,進行實驗對比與探討,我們期待著各位科研人員的指正。


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